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常见样品前处理方法汇总

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  常见样品前处理方法汇总 样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理 决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法 1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品) 2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品) 3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢) 湿式 4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除 Fe3+等离子的干扰) 消解 5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品) 法 6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、 钾、硼、砷、氟等元素 7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂, 并可处理较大称量 消解 的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度。 干灰 2.灰化温度一般为 450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品, 化法 灰化所用用时间也较长。 (高 3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和 温分 灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性 解法) 质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。 4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素 挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐 酸溶解供分析测定。 1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食) ㈠提 2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物) 取方 3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼 法 芘等有机污染物质) 挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发 ㈡挥 物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。 发和 蒸发 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达 浓缩 到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。 利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离; 测定水样中的挥 提取 ㈢蒸 发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸 与富 馏法 馏具有消解、富集和分离三种作用。 集 ㈣离 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。 离子交换 子交 剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂) 换法 溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中, 将共存的某些痕量组 分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶, ㈤共 异电核胶态物质相互作用及包藏等。 沉淀 1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载体有 Fe(OH)3、Al(OH)3、 法 Mn(OH)2 及硫化物等。 2.利用生成混晶的共沉淀分离 3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 ㈥吸 附法 ㈦层 析法 ㈧磺 化法 和皂 化法 ㈨低 温冷 冻法 利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面, 已 达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网 状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分,可用有机溶剂或加 热解吸出来供测定。 层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机 吸附剂和有机吸附剂。 磺化法:利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺 化反应,生成极性很强的磺酸基化合物,随着硫酸层分离,而达到 与提取液中农药分离的目的。 磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应, 生成脂肪酸盐而将其分 离。 基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来 进行彼此分离。 原理:物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的分离与 富集。 有机物质的萃取:分离在水相中的有机物质易被有机溶剂 萃取 常规 无机物质的萃取:先加入一种试剂,使其与水相中的离子 液-液 态组分相结合,生成不带电、易溶于有机溶剂的物质,该 萃取 试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。 的类 根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、 型 离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体 系等。 ㈩萃 取法 固相萃取(SPE) 由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。 SPE 是一个柱色谱分离 过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLP C)有许多相似之处。SPE 的填料粒径(>40μm)要比 HLPC(3~10μ m)。因此,SPE 只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。 分离效率较低的 SPE 技术主要应用于处理试样。借助 SPE 所要达到的 目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分, 提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生; 试样脱盐;便于试样的储存和运送。 SPE 柱:填料粒径与 HLPC 柱填料不同,其余相同。使用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留;同时也 使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于分析衍生化反应。 SPE 盘:与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或 载有填料的玻璃纤维片;填料约占 SPE 盘总量的 60%~90%,盘的厚度 约 1mm。和前者的区别在于床厚度/直径(L/d)比。适合从水中富集痕 量的污染物。 固相微量萃取(SPME) 概述 装置 离线和 在线 SPE 离线 SPE 在线 SPE 柱预处理 加样 SPE 方法 的建立 分析物的 洗脱和收 集(另一 种情况是 杂质被保 留而分析 物通过 柱) (固体分 散介质固 相萃取) 环境分析 1.SPE 与分析分别独立进行, SPE 仅为以后的分析提供合适 的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量 不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动 SPE 仪由柱架、 柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 又称在线净化和富集技术,主要用于 HLPC 分析 目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化, 提高固相萃取的重现性 1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反 相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量 不超过 10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可 采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加 SPE 柱中的填 料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或 缓冲液; 2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积, 加试样于 SPE 柱上, 用 5~10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流 出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗 溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定 清洗溶剂合适的强度和体积; 3.洗脱和收集目的:将分析物完全洗脱并收集在最小体积 的级分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保 留在 SPE 柱上; 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以 把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂 中。 1.环境试样如地表水中分析物浓度很低,在分析前必须富 集分析物。 2.生物液的成分复杂,含有大量的蛋白质,在分析之前需 要预处理试样除去蛋白质。 SPE 的应 用 药物分析 临床分析 食品饮料 分析 固相微萃取 由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。 SPE 是一个柱色谱分离 过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLP C)有许多相似之处。SPE 的填料粒径(>40μm)要比 HLPC(3~10μ m)。因此,SPE 只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。 分离效率较低的 SPE 技术主要应用于处理试样。借助 SPE 所要达到的 目的是:从试样中出去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分, 提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生; 试样脱盐;便于试样的储存和运送。 概述 装置 离线和 在线 SPE SPE 方法 的建立 SPE 柱:填料粒径与 HLPC 柱填料不同,其余相同。使用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强,在水相中对大多数有机物显示保留;同时也 使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于分析衍生化反应。 SPE 盘:与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或 载有填料的玻璃纤维片;填料约占 SPE 盘总量的 60%~90%,盘的厚度 约 1mm。和前者的区别在于床厚度/直径(L/d)比。适合从水中富集痕 量的污染物。 固相微量萃取(SPME) 1.SPE 与分析分别独立进行, SPE 仅为以后的分析提供合适 的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量 离线.可由自动化仪器完成。自动 SPE 仪由柱架、 柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。 在线 SPE 又称在线净化和富集技术,主要用于 HLPC 分析 目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化, 柱预处理 提高固相萃取的重现性 1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反 相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量 加样 不超过 10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可 采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加 SPE 柱中的填 料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。 分析物的 1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或 洗脱和收 缓冲液;2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积,加试样于 集(另一 SPE 柱上,用 5~10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清洗,依次收 种情况是 集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依 杂质被保 次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱 留而分析 廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;3.洗脱和收集目 物通过 的:将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中,同时 使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在 SPE 柱上; 柱) 4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以 (固体分 把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂 散介质固 中。 相萃取) 环境分析 1.环境试样如地表水中分析物浓度很低,在分析前必须富 集分析物。 2.生物液的成分复杂,含有大量的蛋白质,在分析之前需 要预处理试样除去蛋白质。 SPE 的应 用 药物分析 临床分析 食品饮料 分析 固相微萃取 固相萃取 理论 平衡理论:吸附过程中固液或固气相 间建立了吸附平衡。 萃取的选择性主要取决于涂层材料的 性能。按照分析物易被与其极性相似 的固相萃取的原则,选择合适的 SPE 涂层。 最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅 氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA), 均可用于气相色谱和液相色谱。前者 多用于非极性化合物如挥发化合物、 多环芳烃和芳香烃,后者多应用于极 性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固 相层可以非键合、键合或者部分交联 的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚 合物加到涂层中可以增大涂层的表面 积,改进 SPME 的效率。 在一定的时间内,由于慢传 质过程,平衡未完全达到。 1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯 基苯(PDMS-DVB),用于芳 烃和挥发性化合物。 2.聚乙二醇-二乙烯基苯(C W-DVB),用于极性化合物如 醇。 3.聚乙二醇-模板树脂(CWTPR),用于离子化的表面活 性剂 4.涂有石墨碳黑的石英纤 维,用于分析水中和空气中 微量污染物。 5.碳纳米管和二氧化钛纳米 管 涂层材料 方法的建 立 1.保持采样条件的一致性。 2.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。 3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系,试样浓度不能过 高,试样体积不能太小,使萃取处于吸附等温线.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度,从而使分析物的溶 解度降低,提高萃取效率;改变试样的 PH 对酸、碱性物质的萃取率 有较大的影响。注:盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的 液-液萃取,需要优化实验条件。 5.搅拌可缩短萃取时间。 微波萃取 萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用 水作萃取剂、可自动控制制样条件;应用对象较少,目前应用于 土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中 有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样 品中农药残留的萃取研究。 吸收微波(水、乙醇、 微波萃取的高效性:1.微波与被分离物质 酸碱盐类) 的直接作用;2.微波萃取使用极性溶剂比 反射微波(金属类物 用非极性溶剂更有利;3.应用密闭容器使 质) 微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下 透过微波(非极性物 进行,显著提高微波萃取效率 质) 多腔体式 2450MHz: 常规微波萃取方法:把极性溶剂或极性溶 一次可制备多个样 剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混 品,易于控制萃取条 合,装入微波制样容器,在密闭状态下, 件,萃取快速。 放入微波制样系统中中加热。根据被萃取 微波萃取 微波萃取方 法的原理和 特点 微波萃取设 备及其方法 (主要部件 是特殊制造 的微波加热 装置、萃取 容器和根据 不同要求配 备的控压控 温装置) 单模聚焦式 2450MHz: 可不用控压和控温, 制样量大,一次仅可 制备一个样品,萃取 时间较长 组分的要求, 控制萃取压力或温度和时间; 加热结束时,过滤样品,滤液直接进行测 定,或作相应处理后进行测定。一般情况 下,微波萃取加热时间约 5~10min。萃取 溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的 1 /3。 超临界流体萃取 温度和压力均高于临界点的流体,本身特性为: 1.其扩散系数比气体小,但比液体高一个数量级; 2.黏度接近气体; 3.密度类似液体,压力的细微变化可导致其密度的显著变动; 4.压力或温度的改变可导致相变。 在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选 择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分萃 取出来,并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的 增加而增加,极性增大,利用程序升压可将不同极性的成分进行 分步萃取。 1.亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104kPa);2.化合物的极 性基团越多,越难萃取;3.化合物的相对分子质量越高,越难萃 取。 CO2 是非极性溶剂,一般要加入极性溶剂改善其在 CO2 中的溶解 度,故被称为改性剂。比较常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙 酯等。 改性剂的作用有限,在改变超临界流体溶解性的同时,也会削弱 萃取系统的捕获作用,导致共萃物的增加,很可能会干扰分析测 定。改性剂的用量要小,一般不要超过 5%。 在天然物质的提取方面具有很大优势; 可与 GC、IR、MS、LC 等联用成为一种高效的分析手段 超临界流体 (SCF) 基本原理 超临界 CO2 的溶解能力 改性剂 超临界流体 萃取技术的 应用

2021-12-09 03:02:08
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